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當(dāng)GC/MS儀器出現(xiàn)問題時(shí)怎么辦?
點(diǎn)擊次數(shù):1944 更新時(shí)間:2017-07-05
當(dāng)GC/MS儀器出現(xiàn)問題時(shí)怎么辦?
在GC/MS儀器里,精油被蒸發(fā)后,通過一根柱行長(zhǎng)管,精油會(huì)分離成單一的成分。每種成分因?yàn)榉肿又亓亢突瘜W(xué)特性的不同,會(huì)以不同的速度在柱管中行進(jìn),從管子通過后,就會(huì)產(chǎn)生測(cè)量的結(jié)果,這種方法在品管分析時(shí),可以鑒定出樣本中含有哪些成分。
質(zhì)譜儀和氣象色譜儀會(huì)一起使用,以進(jìn)一步鑒定出精油的成分組合。氣象色譜儀所分離的成分進(jìn)入質(zhì)譜儀中會(huì)被離子化,接著通過一連串的磁場(chǎng)。運(yùn)用分子重量和電荷,讓每一種成分的含量可以被測(cè)試出來,提供額外的信息以幫助判讀精油的效能。
對(duì)于氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。zui主要表現(xiàn):
1.漏氣造成抽真空不正常。出問題的位置在于毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時(shí)的密封圈。
2.毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴(yán)
需要注意的有:
1.伸入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度不適當(dāng),太長(zhǎng)或太短都不行。
2.墊圈要松緊合適,太松會(huì)有漏氣的隱患,太緊則會(huì)壓碎墊圈。
清洗離子源時(shí)打開腔體后密封不嚴(yán):門上的密封圈(島津的是門,安捷倫的是蓋)上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會(huì)引起漏氣。這時(shí)一般操作書上要求的是戴上尼龍手套清潔,對(duì)于處理離子源很重要,但是對(duì)于處理密封圈來說,不戴手套效果更好。
原因:手上多少會(huì)沾有油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線帶來的影響。而這些油脂離加熱源遠(yuǎn),與離子源也相聚甚遠(yuǎn),基本屬于大分子有機(jī)物,對(duì)于檢測(cè)并無影響。
平時(shí)操作質(zhì)譜時(shí),在通氣與不通氣情況下,多長(zhǎng)時(shí)間真空度能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)多少具有大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn)。如果換柱或清洗離子源后,抽真空的速率比平時(shí)差距太遠(yuǎn),就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問題,早些降溫關(guān)機(jī)處理。